紫外分光光度計(jì)快速分析三價(jià)鉻鍍液中的三價(jià)鉻

前言

三價(jià)鉻鍍液中三價(jià)鉻的分析，目前采用滴定法和亞鐵滴定法。

采用滴定法時(shí)，用過(guò)氧化鈉將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，然后用還原六價(jià)鉻，再用滴定單質(zhì)碘，用過(guò)氧化鈉氧化三價(jià)鉻時(shí)，需煮沸20～30 m in，消耗時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。 采用亞鐵滴定法時(shí)，以作催化劑，用過(guò)硫酸銨將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，然后用滴定六價(jià)鉻，該方法也需要加熱煮沸較長(zhǎng)的時(shí)間。

本文試驗(yàn)了三價(jià)鉻鍍液中三價(jià)鉻的快速分析方法，用過(guò)硫酸銨氧化三價(jià)鉻，用分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的質(zhì)量濃度。該方法，簡(jiǎn)單快速，試劑用量少，準(zhǔn)確度平行性好。

1. 設(shè)備及試劑

可見(jiàn)分光光度計(jì) 723CRT

電熱板

過(guò)硫酸銨，AR

冰醋酸，AR

無(wú)水醋酸鈉，AR

十二水合硫酸鉻鉀，AR

2. 測(cè)試過(guò)程

2.1 試劑配置

過(guò)硫酸銨溶液：50g/L 水溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用

醋酸-醋酸鈉緩沖液：冰醋酸 90mL/L，無(wú)水醋酸鈉 130g/L

三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 2.884g 十二水合硫酸鉻鉀溶于 100mL 容量瓶中，該溶液含三價(jià)

鉻 3.00g/L

2.2 標(biāo)樣處理

1）用移液管吸取三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、1、2、3mL 于 4 只 100mL 容量瓶中；

2）各加入 20mL 過(guò)硫酸銨溶液（3.1），加熱沸騰 1~1.5min；

3）用水冷卻后加醋酸-醋酸鈉緩沖液 10mL，加水稀釋至刻度，搖勻得到不同質(zhì)量濃度

的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3 樣品處理

1）用移液管吸取 1mL 三價(jià)鉻鍍液于 100mL 容量瓶中；

2）其余步驟同 3.2 的 2）、3），最后得到一定質(zhì)量濃度的樣品液。

2.4 紫外分光光度法測(cè)定

1）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：用 1cm 比色皿，以水作參比液，在波長(zhǎng) 430nm 處測(cè)定不同質(zhì)量濃度

三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2）的吸光度 A。以各標(biāo)準(zhǔn)溶液中三價(jià)鉻的質(zhì)量濃度位橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的

吸光度為縱坐標(biāo)做圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2）樣品測(cè)試：用 1cm 比色皿，以水作參比液，在波長(zhǎng) 430nm 處測(cè)定樣品液的吸光度 A，

在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得三價(jià)鉻的質(zhì)量濃度 c 樣。

2.5 計(jì)算

三價(jià)鉻鍍液中的三價(jià)鉻質(zhì)量濃度=c樣*100 g/L

3. 測(cè)試結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖 1 為三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度-吸光度 A 標(biāo)準(zhǔn)曲線。

方程：A=-0.000647+4.610260 ci ，相關(guān)系數(shù) R=0.999985

圖 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.2 樣品測(cè)試結(jié)果

表 1 為 4 次樣品測(cè)試的結(jié)果，鍍液濃度在 2.09~2.35g/L 之間，4 次平行試驗(yàn)的 RSD=5.23%。

表 1 樣品測(cè)試結(jié)果

4. 結(jié)論

采用過(guò)硫酸銨氧化，紫外分光光度法檢測(cè)進(jìn)行三價(jià)鉻的測(cè)定方法比常規(guī)的方法快速、簡(jiǎn)

單、平行性好。

參考文獻(xiàn)：

1、 郭崇武. 三價(jià)鉻鍍液中三價(jià)鉻的快速分析. 電鍍與精飾. 2009, 31 (1) : 41