有機磷農(nóng)藥,指含有磷元素的有機物農(nóng)藥,用于植物病蟲害防治,多數(shù)具有較強的揮發(fā)性和強烈氣味,人體大量接觸或長期接觸,容易導致神經(jīng)中毒。有機磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中容易經(jīng)地表水或雨水滲透遷移環(huán)境水體中,導致水體受到污染?!都惺降乇硭嬘盟吹赝话l(fā)環(huán)境事件應(yīng)急預(yù)案編制指南》中明確指出要注意農(nóng)藥對水源的污染的情況。
為規(guī)范環(huán)境水中有機磷農(nóng)藥的測定方法,生態(tài)環(huán)境部頒布了《水質(zhì) 28種有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 1189-2021),于2022年4月1日起正式實施。
根據(jù)標準7.2.1要求,分析前都需要做一次性能核查。
截圖源自:《水質(zhì) 28種有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 1189-2021)
目前市面的儀器工作站通常在調(diào)諧的窗口上,輸入相關(guān)的離子以觀察性能核查的結(jié)果,最后再生成報告,步驟較繁多,操作比較不方便,大多時候?qū)嶒炄藛T會因不會操作而省略了該步驟。
禾信儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GCMS 1000的數(shù)據(jù)分析工作站內(nèi)設(shè)DFTPP和BFB離子豐度評價功能,能一鍵分析并評價DFTPP的關(guān)鍵離子豐度,可幫助實驗室人員更加便捷、快速完成儀器核查。
樣品前處理流程簡圖
參照標準,配制各物質(zhì)的標準曲線系列濃度為 1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、 5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL 和 100 μg/mL的標準溶液,放到禾信儀器GCMS 1000上分析。
結(jié)果顯示所有的目標物標準曲線的相關(guān)系數(shù)都大于等于0.99,滿足標準要求。以下是部分物質(zhì)的曲線。
將1.0 μg/mL的標準溶液,重復(fù)進樣6次,計算峰面積評價儀器的精密度。另加標制備濃度為10 μg/L的3份1L的水樣,做加標回收實驗,計算回收率。結(jié)果如下表。
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GCMS 1000是?款高性能單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,將氣相色譜和質(zhì)譜的特點結(jié)合起來的一種用于確定測試樣品中不同物質(zhì)的定性定量分析方法,其具有色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度??蓮V泛應(yīng)用于環(huán)保行業(yè)、電子行業(yè)、紡織品行業(yè)、石油化工、香精香料行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)、農(nóng)業(yè)及食品安全等領(lǐng)域。
HJ 1189-2021的標準方法分析時間大約需要40分鐘,如果算上降溫、平衡的時間,整個循環(huán)可能需要到55分鐘,如果遇到大批量的水樣,1天只能分析24個水樣,算上空白、平行等質(zhì)量控制,實際完成的樣品則會更少。
禾信儀器的技術(shù)服務(wù)團隊把該標準的方法做了相關(guān)優(yōu)化的研究試驗,把分析時間縮短到17分鐘,分析的效率提高130%多,各物質(zhì)的分離度與標準方法的比較相差無幾。以下是方法優(yōu)化后的譜圖:
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