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1 前言
硫酸銨是一種無機物 ,是一種無色結(jié)晶或白色顆粒 ,無氣味。硫酸銨主要用作肥料 ,適 用于各種土壤和作物。還可用于紡織、皮革、 醫(yī)藥等方面。 由于其生產(chǎn)方式大部分為中和 法 ,所以在最后都需要進行干燥處理 ,最終會進行水分檢測 ,以確定成品的質(zhì)量。
該方法通過使用JH-V3卡爾費休水分滴定儀(容量法),可以快速檢測出硫酸銨中水分 ,方便快捷 , 數(shù)據(jù)重復性好 ,結(jié)果準確 ,是這類產(chǎn)品水分檢測的好選擇。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-V3卡爾費休水分滴定儀(容量法),雙鉑電極 ,5mL 滴定單元。
2.2 試劑
卡爾.費休滴定劑雙組份。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
稱取試樣 5.0g ,于 250mL 帶橡膠塞的錐形瓶中 ,用大度移液管量取 50mL 無水甲醇溶 液 ,蓋上塞子 ,充分震蕩 5min ,靜置 10min ,等待試樣沉淀。用移液槍吸取 1mL 上層甲醇 萃取液 ,待儀器處于待機狀態(tài)時 ,點擊系統(tǒng)進樣 ,于加液口迅速加入滴定池 ,立即蓋好橡膠 塞 ,點擊開始測定 ,用卡爾費.休滴定劑滴定至終點 ,記錄消耗的體積 V1。
以同樣方式滴定 1mL 無水甲醇 ,記錄消耗的卡爾費休滴定液的體積 V2。
3.2 儀器參數(shù)
攪拌速度 :30% | 終點 :80mv |
控制區(qū) :400mv | 漂移值 :50ug/min |
混合時間 :30s | 終止類型 :相對漂移停止 |
開始加液速率 :較慢 | 結(jié)束體積 :10mL |
最大加液速率 :5mL/min | 最小加液速率 :80uL/min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
樣品編 號 | 滴定液濃度 ( mg/mL ) | 空白滴定 體積 V2 | 取樣量 ( mL ) | 滴定體積 V1 ( mL ) | 水分 ( % ) |
1 |
4.50 |
1.280 |
1 | 0.744 | 3.023 |
2 | 0.788 | 3.031 | |||
3 | 0.797 | 3.061 |
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