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1 前言
己內(nèi)酰胺 ,是一種重要的有機化工原料之一 ,外觀為白色粉末或結(jié)晶體 ,有油性手感。 主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龍-6 切片 ,或錦綸-6 切片 ),可進一步加工 成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜等。通常在生產(chǎn)和進出口貿(mào)易中 ,都要對其水分進行檢測 和把控 ,并且制定了相關(guān)標準 SN/T 2783-2011 ,指導該產(chǎn)品的水分測定。
本方法采用標準中的第二法卡爾.費休測定法 ,相比于第一法共沸法來說 ,該方法安全 易行 ,檢測效率高 ,數(shù)據(jù)更為準確 ,重復性也很好 ,適合用于檢測該產(chǎn)品水分含量。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-V3卡爾費休水分滴定儀(容量法) ,雙鉑電極 ,5mL 滴定單元。
2.2 試劑
卡爾.費休滴定劑雙組份。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
通過水分滴定儀排液裝置 ,排除殘液 ,加入溶劑甲醇 40mL 于滴定杯中 ,溶劑需要沒過 電極 ,設(shè)置好參數(shù)后 ,儀器開始預滴定 ,待儀器處于待機狀態(tài)時 ,點擊系統(tǒng)進樣 ,打開加料 口橡膠塞 ,根據(jù)樣品消耗滴定液的體積選擇進樣量 ,迅速加入試樣 ,立即蓋好橡膠塞 ,點擊 開始測定 ,用卡爾費.休滴定劑滴定至終點 ,輸入樣品的稱樣量 ,計算樣品的水分含量。
3.2 儀器參數(shù)
攪拌速度 :30% | 終點 :80mv |
控制區(qū) :400mv | 漂移值 :50ug/min |
混合時間 :30s | 終止類型 :相對漂移停止 |
開始加液速率 :較慢 | 結(jié)束體積 :10mL |
最大加液速率 :5mL/min | 最小加液速率 :80uL/min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
樣品 編號 | 滴定液濃度 ( mg/mL ) | 取樣量 ( g ) | 滴定體積 ( mL ) |
水分( % ) |
1 |
4.50 | 0.94065 | 0.167 | 0.082 |
2 | 0.97872 | 0.186 | 0.088 | |
3 | 1.01691 | 0.163 | 0.074 |
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