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一、前言

枸櫞酸又稱檸檬酸，是一種重要的有機(jī)酸，常用作酸度調(diào)節(jié)劑和食品添加劑。作為一種常用的藥品原 料，在藥典中對(duì)于它的水分有明確的指標(biāo)和要求。即照藥典水分測(cè)定法中卡爾.費(fèi)休容量法進(jìn)行測(cè)定。用 甲醇溶解試樣，用卡爾.費(fèi)休滴定液進(jìn)行滴定。

本方法采用卡爾.費(fèi)休容量法測(cè)定其中水分，重復(fù)性良好，能夠較準(zhǔn)確地測(cè)出其中水分含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-V5 卡爾費(fèi)休水分滴定儀，分析天平等

2.2、試劑

甲醇，卡爾. 費(fèi)休滴定液。

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品檢測(cè)

通過水分滴定儀排液裝置，排除殘液，加入溶劑甲醇 50mL 于滴定杯中，溶劑需要沒過電極，設(shè)置好 參數(shù)后，儀器開始預(yù)滴定，待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí)，點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣，打開加料口橡膠塞，將含水分適量的 樣品加入滴定杯，立即蓋好橡膠塞，點(diǎn)擊開始測(cè)定，用卡爾. 費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)，輸入樣品的稱樣量， 計(jì)算樣品的水分含量。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示：

表 1 滴定參數(shù)設(shè)置

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2 測(cè)試結(jié)果

4.2、結(jié)論

本次檢測(cè)枸櫞酸水分含量為 0.1204%，數(shù)據(jù)重復(fù)性較好，測(cè)試較為迅速，同時(shí)能夠減小外界環(huán)境對(duì)檢 測(cè)結(jié)果的影響。減少實(shí)驗(yàn)試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的危害。

參考文獻(xiàn)

[1]  中國(guó)藥典  2020 版 四部通則 0832 水分測(cè)定法 第一法（卡爾. 費(fèi)休法） [S].