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資料簡(jiǎn)介
1 前言
甘油具有很強(qiáng)的吸水性,含有適當(dāng)水分的甘油能夠起到保濕、潤(rùn)膚的作用,純的甘油是 不能直接涂于皮膚上的,會(huì)導(dǎo)致皮膚干裂、灼痛。所以對(duì)于甘油水分含量的把控尤為重要。
采用卡爾費(fèi)休水分滴定儀測(cè)定甘油水分,能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出甘油的含量,為甘油水分測(cè)定 提供準(zhǔn)確、高效的依據(jù)。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-V5 卡爾費(fèi)休水分滴定儀(容量法),雙鉑電極,5mL 滴定單元。
2.2 試劑
卡爾.費(fèi)休滴定劑、乙醇溶劑[乙醇(90%-100%),含有 2-甲基咪唑( 1%-5% ),液化二 氧化硫( 1%-5% )}
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑乙醇 50mL 于滴定杯中,溶劑需要沒過 電極,設(shè)置好參數(shù)后,儀器開始預(yù)滴定,待儀器處于待機(jī)狀態(tài)時(shí),點(diǎn)擊系統(tǒng)進(jìn)樣,打開加料 口橡膠塞,迅速加入適量(樣品量視樣品水分含量高低而定)試樣(選用差量法稱量樣 品),立即蓋好橡膠塞,點(diǎn)擊開始測(cè)定,用卡爾費(fèi).休滴定劑滴定至終點(diǎn),輸入樣品的稱樣 量,計(jì)算樣品的水分含量。
3.2 儀器參數(shù)
攪拌速度:35% | 終點(diǎn):130mv |
控制區(qū):300mv | 漂移值:25ug/min |
混合時(shí)間:20s | 終止類型:絕對(duì)漂移停止 |
開始加液速率:正常 | 結(jié)束體積:10mL |
最大加液速率:5mL/min | 最小加液速率:80uL/min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品編號(hào) | 滴定液濃度 (mg/mL) | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 水分 (%) | 水分平均值 (%) |
1 |
4.72 | 2.61585 | 1.915 | 0.3455 |
0.3482 |
2 | 1.48268 | 1.070 | 0.3406 | ||
3 | 3.25211 | 2.412 | 0.3501 | ||
4 | 2.09659 | 1.537 | 0.3460 | ||
5 | 2.26657 | 1.723 | 0.3588 |
計(jì)算公式:
式中:
X --為樣品水分含量( % );
V1 --為滴定樣品時(shí)消耗的滴定液體積(mL ); m --為樣品稱樣量( g );
T --為滴定液的濃度(mg/mL)。
4.2 結(jié)論和討論
用 JH-V5 卡爾費(fèi)休水分滴定儀測(cè)定甘油的水分,測(cè)得數(shù)據(jù)的 RSD 值為 1.96% ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良 好,儀器可自動(dòng)控制滴定過程、判斷終點(diǎn)、計(jì)算結(jié)果,減少人為引起的誤差,具有快速、簡(jiǎn) 單等特點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1]SN/T 0839.4-1999 進(jìn)出口工業(yè)甘油 卡爾.費(fèi)休法測(cè)定水分含量[S].
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