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一、 前言
卡爾費休庫倫法常用來檢測微量水分樣品,常見的樣品為液態(tài)樣品,這類樣品通常方便直接加入電解 池中, 并且, 對于電解池的污染也比較小, 但是對于一些難溶于電解池溶液的固體樣品來說, 這類方法就 不適合用于該檢測, 為了解決這類問題, 我們選擇了通過卡式爐加熱, 用干燥的氣體, 將氣化的水分吹入 電解池中, 達到檢測其水分的目的。
本方法用 JH-C3全自動庫倫法水分測定儀測定固體樣品的水分, 檢測其產(chǎn)品中的水分含量。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-C3 卡爾費休水分測定儀(庫倫法), 分析天平等
2.2、試劑
卡爾費休滴定液, 純水。
三、 實驗方法
3.1、樣品檢測
打開庫倫水分儀, 進入系統(tǒng)界面, 在編輯方法界面建立方法后, 進入測試界面, 輸入樣品信息, 選擇 建立的方法, 點擊開始,待儀器預電解完成, 將卡式爐設置預設溫度為 120℃, 加熱時間為 5min, 待樣品 中水分氣化, 點擊庫倫水分儀上的系統(tǒng)進樣, 將氣針插入樣品瓶中, 打開卡式爐上的氣泵, 將樣品中 水分吹入電解池中, 點擊開始測試, 待儀器測試完成, 將樣品質量輸入, 即可計算樣品水分含量。
設定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1.1 庫倫水分儀器參數(shù)設置:
攪拌速度:30% | 終點: 100mv |
控制區(qū):400mv | 漂移值:25ug/min |
混合時間: 30s | 終止類型:相對漂移停止 |
電解模式: 自動 | 開始電解電流:正常 |
最大電解速率:4.67ug/s | 最小電解速率: 0.93ug/s |
表 1.1 卡式爐參數(shù)設置:
預設溫度: 120℃ | 預設時間: 5min |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
實驗結果如表 2 所示:
表 2 測試結果
樣品名稱 |
序號 | 取樣量 (g) |
水分(%) |
重油 | 1 | 0.3790 | 0.105 |
2 | 0.6940 | 0.099 | |
輕油 | 1 | 0.6143 | 0.150 |
2 | 0.8040 | 0.132 |
4.2、結論
用 JH-C3 卡爾費休水分測定儀(庫倫法)測定固體原油樣品的水分,數(shù)據(jù)重復性良好,符合檢測標準,能夠滿足樣品檢測需求。
參考文獻
[1] GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
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