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高效液相色譜_HPLC_塑化劑檢測方法

來源: 上海三為科學(xué)儀器有限公司    2020年10月23日 13:44  
  “塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。
 
  “塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內(nèi)長期累積高劑量,可能會造成小孩性別錯亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實對人類是否致癌,但動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
 
  本文主要提供幾種常見“塑化劑”的HPLC檢測方法。
 
  一、樣品前處理方法
 
  1. 固相萃取柱;
 
  2. 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;
 
  3. 上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml>
 
  4. 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;
 
  5. 洗脫:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進(jìn)樣,反相色譜則需將洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
 
  二、HPLC方法
 
  HPLC方法(反相)
 
  1、 高效液相色譜儀,配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
 
  2、 色譜柱:Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 11%,28105-254630)
 
  a. 柱溫:35℃
 
  b. 流動相:水(A)-甲醇(B)
 
  c. 梯度:15%A(0~8min)à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
 
  d. 流速:1ml/min
 
  e. 進(jìn)樣量:20μL
 
  3、 色譜圖如下:
 
  HPLC方法(正相)
 
  1、 高效液相色譜儀,配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器,多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。
 
  2、 色譜柱:Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量 4%,28805-153030)
 
  a. 柱溫:30℃
 
  b. 流動相:正辛烷
 
  c. 流速:0.5ml/min
 
  d. 進(jìn)樣量:20μL
 
  3、 上述條件下,DINP(Peak 2)的保留時間約為3.2min.
 
  Sanotac高效液相色譜 HLPC /products/class/9.html

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