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色譜柱安裝不合適造成響應(yīng)值變小應(yīng)該怎么辦
在使用氣相色譜儀器(配備毛細柱進樣口+FID檢測器)進行計量檢定重復性進樣時候，發(fā)現(xiàn)溶劑峰(異辛烷)響應(yīng)非常小，目標組分(正十六烷)*沒有峰。
儀器出現(xiàn)響應(yīng)值突然變小的情況，一般而言，首先，考慮儀器參數(shù)是否發(fā)生了改變;其次，考慮進樣口的常規(guī)維護內(nèi)容：主要為進樣針是否損壞和漏液、手動進樣是否熟練(即進樣是否正常，如有沒有扎針不順、反復扎針狀況)、進樣隔墊是否需要更換、進樣口O型圈是否需要更換;再次，考慮色譜柱是否安裝正常(長時間反復升降溫使用可能造成柱螺帽松動、漏氣)、色譜柱斷裂等;后，考慮檢測器的設(shè)置和使用狀態(tài)(如FID檢測器極化電壓丟失、放大電路板損壞等)及其他可能的原因。
排查故障時候，常規(guī)的思路是：先判斷發(fā)現(xiàn)故障之前儀器是否正常，發(fā)現(xiàn)故障之前對儀器進行了哪些維護和操作。如果沒有思路，則從進樣口到檢測器逐一排查。
經(jīng)過與實驗人員溝通，了解到?jīng)]有調(diào)整儀器參數(shù)，并且已經(jīng)排查了進樣針的問題，同時更換了進樣隔墊;由于近要進行儀器的計量檢定，更換了色譜柱。從以上信息初步懷疑可能是進樣口端色譜柱沒有安裝好。因此拆下進樣口端色譜柱進行檢查，發(fā)現(xiàn)由于安裝色譜柱時柱螺帽擰得太緊，色譜柱石墨壓環(huán)處斷裂：
由于色譜柱斷裂，導致樣品只有少量進入斷裂后的色譜柱內(nèi)并在檢測器上顯示出信號。重新安裝色譜柱之后，儀器恢復正常。
毛細管色譜柱外壁的材質(zhì)多數(shù)是石英毛細管(也有不銹鋼材質(zhì))，雖然外部涂有聚酰亞胺涂層使其具有較好的彈性，但是在安裝時不應(yīng)過于擰緊而造成毛細柱斷裂。正確的安裝方式是：將色譜柱正確地嵌入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后(用手擰不動)用扳手再多擰1/4-1/2 圈。如果色譜柱還有松動，再擰1/4 圈，保證安裝的密封程度。不緊密的安裝會引起進樣口的漏氣，同時有可能對色譜柱造成快速的損害;過于緊密的安裝則可能造成色譜柱斷裂。
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第四屆全國光譜大會
展會城市：株洲市展會時間：2025-05-08