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同步熱分析儀坩堝的選擇和使用

   2020年08月10日 09:42  
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】坩堝是同步熱分析儀的重要加熱部位,根據(jù)不同測試溫度范圍、樣品種類及測試應(yīng)用,同步熱分析儀需要配備不同材質(zhì)、不同壓力范圍、不同外形與尺寸規(guī)格的坩堝。其中,常用的坩堝有Al坩堝、Al2O3坩堝和Pt/Rh坩堝,特殊應(yīng)用的坩堝有石墨坩堝(可做高溫含氟材料),Cu坩堝(可做氧化誘導(dǎo)期(OIT)測試)等。
 
  Al2O3坩堝:對絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生反應(yīng),且在室溫到1650℃范圍內(nèi),Al2O3坩堝沒有熱反應(yīng),Al2O3坩堝的熔點超過1700℃,可以重復(fù)使用,但清洗過程稍微麻煩。
 
  Al坩堝:只能進行低溫實驗,溫度不能超過600℃,因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好,坩堝臂及底部均較薄,所以測試的同步DSC 信號較好。
 
  Pt/Rh坩堝:具有很好的導(dǎo)熱性能,與Al2O3坩堝相比,可以獲得較好的同步DSC測試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑,所以使用前要仔細分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。進行高溫測試時,鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點,坩堝的熔點降低,導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。
 
  使用Pt/Rh坩堝的注意事項
 
  Pt/Rh坩堝在使用時容易發(fā)生與傳感器發(fā)生粘黏的情況,因此需格外注意。
 
  1.使用時注意樣品與坩堝是否反應(yīng)
 
  2.注意坩堝的使用溫度范圍。Pt/Rh坩堝在1200℃有重結(jié)晶現(xiàn)象(晶粒長大),坩堝和DSC傳感器都是Pt合金材料,在高溫下也有晶粒生長現(xiàn)象,所以可能會粘黏,因此坩堝
 
  的使用溫度不要超過1500℃。
 
  3.每次測量后,需要把樣品坩堝和參比坩堝取下后再放回進行下一次測試。
 
  4.當樣品測試溫度>1200℃時,也可以在坩鍋與傳感器托盤之間放置一片氧化鋁墊片,避免粘連情況的發(fā)生。
 

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