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在色譜分析中,色譜峰形異常或者出現(xiàn)鬼峰都是常見(jiàn)的形況。異常峰會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,使分析工作無(wú)法進(jìn)行。因此當(dāng)出現(xiàn)異常峰時(shí)需要及時(shí)檢查色譜的各個(gè)部位,找出使峰形異常的原因,并及時(shí)解決。
1.出現(xiàn)拖尾
判斷分離柱或者淋洗液是否選擇錯(cuò)誤,如錯(cuò)誤,要及時(shí)更換分離柱或淋洗液。如果分離柱或淋洗液選擇沒(méi)有問(wèn)題的話,就要觀察是所有峰均拖尾還是只有部分峰拖尾。
所有峰拖尾即要再生分離柱;部分峰拖尾,主要有三種情況發(fā)生,即進(jìn)樣量過(guò)大、有干擾組分、有化學(xué)干擾,可分別采取稀釋樣品、更換淋洗系統(tǒng)、再生分離柱解決問(wèn)題。
2.出現(xiàn)雙肩峰或肩形峰
在絕大部分情況下都是由于存在組分干擾,需要更換淋洗液。
3.出現(xiàn)鬼峰
主要是由于淋洗液或者標(biāo)準(zhǔn)污染,需要檢查試劑、水和標(biāo)準(zhǔn)。做樣品分析時(shí)出現(xiàn)鬼峰,則可能是因?yàn)橛形粗M分,需要插標(biāo)確認(rèn)。
4.實(shí)驗(yàn)中無(wú)峰出現(xiàn)
要檢查程序、電源連接、進(jìn)樣閥、檢測(cè)器和泵流量等。有時(shí)是因?yàn)楣苈分杏写罅繗馀?,自?dòng)排氣裝置沒(méi)有趕走這些氣泡,需要手動(dòng)排氣。
5.陰離子測(cè)定時(shí)出現(xiàn)水峰
需要利用淋洗液配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液,使樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液含有相同的淋洗液濃度。
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