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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】展開(kāi)是薄層色譜法重要的步驟,展開(kāi)劑與展開(kāi)方式的選擇都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成很大的影響。因此操作人員要根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求與實(shí)際情況選擇合適的展開(kāi)劑與展開(kāi)方式。
展開(kāi)劑
展開(kāi)劑的極性增大次序?yàn)椋菏兔?rarr;環(huán)己烷→二硫化碳→四氯化碳→二氯乙烯→苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→四氫呋喃→乙酸乙酯→丙酮→丁酮→正丁醇→乙醇→甲醇→水→冰醋酸→吡啶→有機(jī)酸。
展開(kāi)劑的選擇標(biāo)準(zhǔn):選擇展開(kāi)劑時(shí)要求展開(kāi)劑對(duì)薄層吸附劑有一定親和力,能把被分離物從吸附劑表面解析下來(lái),但又不能過(guò)強(qiáng),否則被解析下來(lái)的物質(zhì)不易再吸附。當(dāng)單一溶劑不能滿足要求時(shí),可用多元混合溶劑作展開(kāi)劑。
展開(kāi)方式
1.上行展開(kāi)
點(diǎn)樣后的紙或薄層的底邊置于盛有展開(kāi)劑的直立型的多種規(guī)格的平底或雙槽展開(kāi)室中,展開(kāi)劑由紙或薄層下端借毛細(xì)管作用上升至前沿。適合含粘合劑的硬板展開(kāi),是薄層色譜中常用的展開(kāi)方式。
2.下行展開(kāi)
將點(diǎn)樣后的濾紙懸放在展開(kāi)劑槽中,用粗玻棒壓紙以固定,展開(kāi)室底部可放飽和濾紙用的溶劑,展開(kāi)劑從上而下流動(dòng),下行法中展開(kāi)劑除毛細(xì)管作用外還有重力作用,因此展速比上行法相對(duì)較快,多用于紙色譜法。
3.雙向展開(kāi)
一般操作是取一塊方形的薄板,在角上點(diǎn)樣,展開(kāi)后取出晾干。將薄板轉(zhuǎn)90度,換另一種展開(kāi)劑再次展開(kāi),可取得較好的分離效果。通常用于成分較多、性質(zhì)比較接近的難分離物質(zhì)的分離。
4.近水平展開(kāi)
將適量展開(kāi)劑傾入長(zhǎng)方形的玻璃展開(kāi)室中,將點(diǎn)樣后的薄層板下端浸入展開(kāi)劑0.5cm,薄層上端墊高使薄層與水平成5°-10°的角度,這樣展開(kāi)劑就由下而上進(jìn)行展開(kāi)。這種展開(kāi)方法適用于不含粘合劑的軟板的展開(kāi)。
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第四屆全國(guó)光譜大會(huì)
展會(huì)城市:株洲市展會(huì)時(shí)間:2025-05-08