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【儀器網(wǎng) 解決方案】毛細管色譜技術目前已用于各種復雜混合物分析，包括大氣及環(huán)境污染物質、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質和一些無機物及金屬有機物等。
一、峰丟失
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病------用新注射器驗證。
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用------檢查設定值
3.進樣溫度太低------檢查溫度，并根據(jù)需要調整
4.柱箱溫度太低------檢查溫度，并根據(jù)需要調整
5.無載氣流----------檢查壓力調節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
6.柱斷裂------------如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱超載-----------減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫--提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝----------檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解----------采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
三、拖尾峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品----更換襯套。如不能解決問題，便將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低------------升溫(不要超過柱zui高溫度)。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫--------------提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞------------------------更換柱
5.柱污染------------------------從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
四、只有溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.注射器有毛病-------用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速(太低)----檢查流速，如有必要，調整之
3.樣品太稀-----------注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好，便提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高-------檢查溫度，并根據(jù)需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分-----將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏-----------檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附-------更換襯套。如不能解決問題，便從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
五、寬溶劑峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.由于柱安裝不當，在進樣口產(chǎn)生死體積-----重新安裝柱。
2.進樣技術差(進樣太慢)--------采用快速平穩(wěn)進樣技術。
3.進樣器溫度太低---------------提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響------- 更換樣品溶劑。
(二氯甲烷/ECD)
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑------------更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當----------------調整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)-------調整流速
六、假峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱吸附樣品，隨后解吸------更換襯管，如不能解決問題，便從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染---------------用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，便將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大---------------減少進樣量。
4.進樣技術差(進樣太慢)----采用快速平穩(wěn)的進樣技術
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱溫不對--------- 檢查并調整溫度
2.不正確的載氣流速---檢查并調整流速。
3.樣品進樣量太大-----減少樣品進樣量
4.進樣技術水平太差(進樣太慢)------采用快速平穩(wěn)進樣技術。
5.柱和襯套污染-------更換襯套。如不能解決問題，便從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱流失或污染------更換襯套。如不能解決問題，便從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染---清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏------------更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調------檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5.載氣有雜質或氣路污染---更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)-----測量流速，并根據(jù)使用手冊技術指標，予以驗證。
7.檢測器出毛病----------參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失--------老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
可能的原因 可采用的排除方法
1.柱溫太低或太高-------檢查并調整柱溫。
2.載氣流速太低或太高----在柱出口處用適當?shù)?，?jīng)標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏----如必要，請檢查并修復。
4.柱污染或損壞---------重新老化或更換柱
5.樣品超載------------減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病---------檢查記錄儀。
7.載氣控制不協(xié)調-------檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
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第四屆全國光譜大會
展會城市：株洲市展會時間：2025-05-08