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測(cè)定火工品工業(yè)廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。

適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量的測(cè)定。 當(dāng)取樣體積為25mL，鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的低檢出濃度為0.5mg/L；測(cè)定濃度范圍為2～10mg/L。

1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定火工品工業(yè)廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的原子吸收分光光度法。

1.2 適用范圍

    1.2.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于火工品生產(chǎn)廠工廠排出口廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量的測(cè)定。

    1.2.2當(dāng)取樣體積為25mL時(shí)，鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的低檢出濃度為0.5mg／L；測(cè)定濃度范圍為2～10mg／L。

2、原理利用亞鐵氰根、鐵氰酸根均能在乙炔－空氣火焰中分解，使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有大吸收的特性，進(jìn)行原子吸收分光光度測(cè)定。

3、 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?；所用的水為去離子水或具有同等純度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)溶液：1＋2(V／V)。

3.2 硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶液：50g／L。

3.3 高錳酸鉀(KMnO4)溶液：5g／L。

3.4 氯化鈉(NaCl)溶液：80g／L。

3.5 氫氧化鈉(NaOH)溶液：100g／L。

3.6 K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    3.6.1K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7768g經(jīng)105℃的干燥箱烘干2h的K3[Fe(CN)6]，溶于適量水中，加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5)，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線，混勻。保存于暗處。1.00mL此溶液含鐵氰酸根1.00mg。

    3.6.2K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)使用液：量取5.00mLK3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL棕色容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。1.00mL此溶液含鐵氰酸根50.0?g。使用時(shí)配制。

3.7 乙炔：用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供給，純度不低于99.6％。

3.8 空氣：一般由氣體壓縮機(jī)供給，進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過(guò)適當(dāng)過(guò)濾，以除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。

4 儀器

    4.1 原子吸收分光光度計(jì)。

    4.2 WNA-1型金屬套玻璃霧化器4.3 鐵空心陰極燈。

    4.4 儀器工作條件：不同型號(hào)儀器的測(cè)試條件不同，可參照儀器說(shuō)明書自行選擇，測(cè)定波長(zhǎng)選擇248.3nm。

    4.5 一般實(shí)驗(yàn)室儀器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。

5 采樣與樣品水樣采集于玻璃瓶中，立即用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。樣品應(yīng)于24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

6 分析步驟

    6.1 試料分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL，準(zhǔn)確至0.1mL，含鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物的量小于0.25mg]作為試料。

    6.2 空白試驗(yàn)用同體積的水代替試樣，加入試劑的量及試驗(yàn)步驟與6.3條測(cè)定相同，進(jìn)行空白試驗(yàn)。

    6.3 測(cè)定

    6.3.1 前處理取試料于100mL燒杯中，加水至30mL，加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5)，于加熱板上微熱數(shù)分鐘，待消解*后，加入2mL硫酸鎂溶液(3.2)，混勻，取下冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。

    6.3.2 測(cè)量靜置片刻后，以干濾紙過(guò)濾之。然后用6.2條空白試驗(yàn)溶液作參比，將濾液噴入火焰中進(jìn)行原子吸收分光光度測(cè)定。

從校準(zhǔn)曲線(6.5.2)上查出試料中含鐵氰酸根的量。

6.4 干擾的排除

    6.4.1當(dāng)試料含銀(Ⅰ)時(shí)，應(yīng)在加入氫氧化鈉溶液之前，先加1mL氯化鈉溶液(3.4)，使之形成氯化銀沉淀，過(guò)濾時(shí)，一并除去。

    6.4.2如果試料中含汞(Ⅱ)，則將樣品先用硫酸溶液(3.1)調(diào)整至酸性后，滴加高錳酸鉀溶液(3.3)至試料呈粉紅色，用氫氧化鈉溶液(3.5)調(diào)整至堿性，再過(guò)量5mL，在加熱板上加熱消解，可避免汞(Ⅱ)對(duì)測(cè)定的干擾。

6.5 校準(zhǔn)

    6.5.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備與測(cè)量分別量取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mLK3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.6.2)于100mL燒杯中，在與試料相同測(cè)定條件下，按6.3條測(cè)定步驟，以空白試驗(yàn)(零濃度)溶液為參比，進(jìn)行其他各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的原子吸收分光光度測(cè)定。

    6.5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制以測(cè)定的吸光度和對(duì)應(yīng)的鐵氰酸根的量繪制校準(zhǔn)曲線。

7 結(jié)果的表示鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡(luò)合物含量c以鐵氰酸根計(jì)，按下式計(jì)算：式中：c——水樣中鐵(E、B)氰絡(luò)合物的含量，mg／L；m——由校準(zhǔn)曲線上查得試料中鐵氰酸根的量，?；g，V——試料的體積，mL。

8 精密度和準(zhǔn)確度五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)濃度2～6mg／L范圍的火工品工業(yè)廢水及加標(biāo)水樣按第6章分析步驟進(jìn)行測(cè)定。

8.1 精密度。

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4％～3.0％。

8.2 準(zhǔn)確度加標(biāo)回收率范圍為96％～108％。