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　　【中國儀器網 維修保養(yǎng)】熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度―質量變化關系的儀器。熱重法是在程序溫控下測定物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。
 

　　當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，可以知道被測物質在多少度時產生變化，并且根據失重量可以計算失去了多少物質。
 

　　熱重法的重要特點是定量性強，能準確地測定物質的質量變化及變化的速率，可以說，只要物質受熱時發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測定的性質包括腐蝕、高溫分解、吸附/解吸附、溶劑的損耗、氧化/還原反應、水合/脫水、分解、黑煙末等。
 

　　常見故障原因及其解決方法
 

　　1 樣品支架脫落斷裂
 

　　(1)樣品支架脫落問題
 

　　仔細觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結構不難發(fā)現(xiàn)，在天平的三角支架與熱電偶之間有一個起粘結作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結膠。樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質雖然是耐高溫的，但當測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結膠同樣會遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架，而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架，應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。
 

　　(2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
 

　　在熱重分析儀使用的過程中，有時會出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)：當測試樣品之前通入氣體時，如果通入氣流量過大而無法及時導出，會引起天平爐體內壓力瞬間增大，若此時打開天平爐蓋，就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式沖開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出，強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內，從而影響天平測量，而且殘留物不便打掃。此時必須請專業(yè)工程師維護，究其原因可能是：在每次測樣結束關閉氣體鋼瓶的主閥后，為了及時將殘余氣體排出爐體，常將儀器的氣體開關打開，并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大，以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后，再關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關。如果樣品測試完成以后，忘記關閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關，就會導致下次樣品測試時開啟氣體鋼瓶主閥后，氣流不受減壓閥和儀器氣體開關控制而瞬間產生過大氣流，沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。
 

　　2 TG曲線異常波動
 

　　在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個因素造成
 

　　(1)樣品測試過程中是否存在震動源
 

　　熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達到0.1ug(即百萬分之一 )。若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等，都會引起熱重分析儀的非正常性的振動，這樣一來就會導致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動,因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
 

　　(2)氣體過濾器是否堵塞
 

　　氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。一般樣品在測量過程中會分解產生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動下通過過濾器時被氣體帶出，而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時間一長，尾氣中的固體微粒就會慢慢富集，達到一定的程度后，會導致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動，從而導致天平測試不準而出現(xiàn)TG曲線波動異常。
 

　　為了預防這一現(xiàn)象發(fā)生，通常每次測樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開氣體減壓閥調節(jié) 氣壓至0.05Mpa，打開保護氣和吹掃氣開關，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過濾器，一般2~3月更換一次，可根據具體情況，如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質等情況來定。
 

　　3 TG測試的度降低
 

　　熱重分析儀在使用了一段時間后會出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個方面
 

　　(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
 

　　通常儀器在使用一段時間后，爐蓋及排氣管道內側會附著一些黑色煙塵，在氣流的帶動下可能會落入到爐體內的天平支架上或爐體內，這樣會影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管，防止污染物堆積或掉入爐內，確保分析天平測量的準確性。
 

　　(2)長期測樣，支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物，影響TG的測試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ ，可增加降溫段但不可高溫恒溫!一般一周一次，具體情況根據測樣頻率以及儀器污染情況來定，以除掉支架上的殘留物，提高TG的測試度。
 

　　4 恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
 

　　在樣品測試過程中，恒溫水槽有時會發(fā)生尖銳的鳴聲。此時需先關閉水浴電源，檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵，必要時添加適量純水。若循環(huán)水的過濾器變色發(fā)綠，則需要進行更換 。一般對水浴濾芯定期清理，2~3月一次，先用自來水清洗，在超聲清洗一個小時左右即可。
 

　　熱重分析儀目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無極材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質量監(jiān)控。為了使分析儀器能夠長久地保持正常運行,保證實驗教學和科研工作的順利進行,對分析儀器進行實時和恰當?shù)木S護就顯得尤為重要。