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植物性食品中多種有機(jī)氯的測(cè)定——GC法解決方案

來(lái)源: 北京迪馬科技有限公司    2017年10月11日 09:35  

農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲(chóng)害方面起到了積極作用,但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定,在自然界中不易降解。部分農(nóng)藥直接或間接殘存于糧食、蔬菜中,造成食物污染,危害人體健康。有機(jī)氯農(nóng)藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點(diǎn),可隨食物鏈發(fā)生富集放大,對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境造成很大危害。因此各國(guó)都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留*。

方法優(yōu)勢(shì):

迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,將提取液濃縮,加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS凈化管中凈化,上機(jī)分析,開(kāi)發(fā)了氣相色譜法檢測(cè)筍葉、西紅柿、菠菜和花生中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留解決方案,能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量。

1) 定量限是順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg,其它為0.2 μg/kg;

2) 前處理簡(jiǎn)單,回收率損失少,凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),可供廣大分析工作者普及使用;

3) 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

植物性食品中多種有機(jī)氯的測(cè)定——GC法

1、適用范圍                                                                                       

本方案適用于筍葉、西紅柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏劑、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏劑、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的檢測(cè)。

定量限:順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg;其它為0.2 μg/kg。

 

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷分別配制成1.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

 

3、提取

3.1 筍葉和西紅柿

(1)    5 g樣品,加入15 mL 乙腈、渦旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min;

(2)    取10 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮?dú)獯蹈?,加? mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超聲溶解,待凈化。

3.2 菠菜

(1)    取5 g樣品,加入30 mL乙腈,均質(zhì)1 min,加入4 g氯化鈉,振蕩2 min,8000 rpm離心2 min,收集10 mL上層清液;

(2)    將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸干,加入1 mL乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待凈化。

3.3 花生

(1)    5 g樣品,加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液、4 g氯化鈉,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min,收集上層清液;

(2)    向下層殘?jiān)屑尤?5 mL乙腈,按步驟(1)重復(fù)提取兩次,合并上層清液;

(3)    取15 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮?dú)獯蹈?,加? mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超聲溶解,待凈化。

 

4、凈化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#:64576)

將待凈化液轉(zhuǎn)移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,上清液供GC分析。

 

5、色譜條件

色譜柱:DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:7331)

進(jìn)樣口溫度:260 ℃

升溫程序:初始溫度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升溫至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升溫至205 ℃,保持7 min

載氣:氮?dú)猓魉伲? mL/min

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量:1.0 μL

ECD:300 ℃

 

6、添加回收結(jié)果

筍葉、西紅柿、菠菜、花生中多種有機(jī)氯檢測(cè)的添加回收結(jié)果(添加水平為20 μg/kg),加標(biāo)量:混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液4.0 μg/mL,25 μL。

NO.

化合物名稱

回收率(%)

筍葉

西紅柿

菠菜

花生

1

α-六六六

81.97

83.27

102.29

89.66

2

五氯硝基苯

92.08

93.30

110.05

95.09

3

林丹

81.57

83.97

98.39

89.04

4

七氯

94.39

90.61

112.99

91.11

5

艾氏劑

89.80

88.10

110.73

73.60

6

β-六六六

83.21

100.03

103.01

98.57

7

δ-六六六

83.78

92.03

92.78

91.74

8

α-硫丹

110.65

116.19

106.77

90.19

9

氯丹

99.38

104.89

112.52

109.92

10

氯丹

88.04

90.20

118.57

89.28

11

氯丹

115.03

115.63

107.62

107.04

12

PP’-DDE

95.88

97.16

108.81

92.24

13

狄氏劑

87.96

88.13

102.16

114.64

14

PP’-DDD

86.34

96.17

86.27

86.68

15

β-硫丹

105.90

116.88

83.93

111.69

16

PP’-DDT

99.13

99.55

97.16

109.31

17

OP’-DDT

80.97

98.76

100.81

83.92

 

多種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)(33 μg/L)氣相色譜圖

添加水平為20 μg/kg筍葉中多種有機(jī)氯檢測(cè)的氣相色譜圖

筍葉中多種有機(jī)氯檢測(cè)(空白)的氣相色譜圖

添加水平為20 μg/kg西紅柿中多種有機(jī)氯檢測(cè)的氣相色譜圖

西紅柿中多種有機(jī)氯檢測(cè)(空白)的氣相色譜圖

 

添加水平為20 μg/kg菠菜中多種有機(jī)氯檢測(cè)的氣相色譜圖

菠菜中多種有機(jī)氯檢測(cè)(空白)的氣相色譜圖

添加水平為20 μg/kg花生中多種有機(jī)氯檢測(cè)的氣相色譜圖

 

花生中多種有機(jī)氯檢測(cè)(空白)的氣相色譜圖

植物性食品中多種有機(jī)氯的測(cè)定——GC法相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

樣品前處理

64576

ProElut QuE 2 mL Tube

For organochlorine

2 mL, 100/pk

30039

FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

13    mm,0.45 μm 100/pk

標(biāo)準(zhǔn)品

12-N-11194-100MG

α-六六六[319-84-6]

100 mg

12-N-11195-100MG

β-六六六[319-85-7]

100 mg

46201

林丹[58-89-9]

100 mg

46076

五氯硝基苯[82-68-8]

100 mg

12-N-11196-100MG

δ-六六六[319-86-8]

100 mg

12-N-12147-100MG

七氯[76-44-8]

100 mg

46550

艾氏劑[309-00-2]

100 mg

46206

氯丹[57-74-9]

100 mg

12-N-10992-500MG

硫丹[115-29-7]

500 mg

12-N-10875-100MG

p,p’-DDE[72-55-9]

100 mg

46209

狄氏劑[60-57-1]

100 mg

12-N-12708-50MG

o,p’-DDT[789-02-6]

50 mg

46032

p,p’-DDD[72-54-8]

100 mg

46031

p,p’-DDT[50-29-3]

100 mg

色譜柱及保護(hù)柱

7331

DM-1701

30 m × 0.32 mm × 0.25 μm

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

50101

乙腈  HPLC級(jí)

4   L

50104

乙酸乙酯 HPLC級(jí)

4   L

50115

正己烷 HPLC級(jí)

4   L

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現(xiàn)貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H87900

GC 進(jìn)樣針

5 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

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