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納米CaCO₃作為一種無機填料，將其填充在涂料中，可以使制品具有良好的光澤、透明、穩(wěn)定、快干等特性。研究納米CaCO₃／DOP漿液流變性可用于評價納米CaCO₃的改性效果。使用TRILOS RH-x旋轉流變儀對樣品進行測試，樣品1#，2#，3#為納米CaCO₃/DOP（鄰苯二甲酸二辛脂）漿液。

一．測試方法

室溫下，對樣品進行三段剪切測試，測試時間共7min。*段加速：(0.129-452)/s，時

間：1min；第二段恒速：452/s，時間：5min；第三段減速：(452-0.129)/s，時間：1min。

結果計算：測試完畢后，得出樣品的粘度，并計算出屈服應力和觸變環(huán)面積。

二．樣品的流變性能測試

1. 樣品測試前、后的照片

  圖1 1#樣品測試前(左)和測試后（右）的照片（同軸轉子）

1. 測試結果：

圖2 樣品粘度隨時間的變化

使用同軸轉子（直徑25mm）對樣品進行測試。由圖2可見，在開始階段，樣品的粘度會突然降低，之后會趨于平穩(wěn)，直到減速剪切測試階段，粘度突然變大。

圖3 樣品的剪切應力隨剪切速率的變化（加速剪切測試階段）

圖3給出了在加速剪切測試階段，樣品的剪切應力隨剪切速率的變化曲線。隨著剪切速率

的不斷增大，樣品的剪切應力均變大。相比而言，3#樣品的剪切應力和粘度較高。此外，在較高的剪切速率下，剪切應力的變化都很平緩，不如低剪切速率條件下變化明顯。在較高剪切速率下，分散體系中顆粒間作用力減弱，剪切應力占主導地位，顆粒之間的作用可以忽略，所以分散體系的剪切應力變化就趨于一致。

根據(jù)Herschel-Bulkley模型擬合分析，1#樣品，2#樣品，3#樣品的屈服應力分別為49.078

Pa，43.8Pa和443.812Pa?？梢?#樣品分散體系流動時需要克服的阻力較大，與CaCO₃顆粒間相對運動困難、作用頻率增大以及粘度上升有關。

觸變性指物體經(jīng)長時間高剪切從高粘凝膠態(tài)變?yōu)榈驼橙芤簯B(tài)。它的曲線形態(tài)表現(xiàn)為，在流變

曲線圖中上流變曲線不再與下流變曲線重疊，而是兩條曲線之間形成了一個“梭型”觸變環(huán)。這個“梭型”觸變環(huán)的面積大小是觸變特性的量度，它表示破壞樣品內部結構所需要的能量。

圖4 樣品的流變曲線

根據(jù)圖4可計算出，1#樣品和2#樣品的觸變環(huán)面積分別為8461.88Pa/s和29381.379Pa/s。

3#樣品流變曲線的變化趨勢和1#樣品，2#樣品基本相同，但3#樣品流動性變差，上流變曲線和下流變曲線的剪切應力相差很大，觸變環(huán)面積增加到82396.453Pa/s。這是因為3#樣品的粘度高，粒子形成的凝聚結構很難被破壞，因此需要很大的外力才能打開內部的網(wǎng)狀結構。當凝聚結構被破壞之后，恢復到同等水平將需要的時間更長，因此觸變環(huán)面積就更大。

由此可見，TRILOS旋轉流變儀，適用于不需要設置復雜測試方法的快速單點及完整的流體粘度曲線、屈服應力和觸變環(huán)面積測定的日常流變性測試。樣品的流動性和觸變環(huán)的面積大小有一定的關系。

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