移動(dòng)端
直播推薦
回放
回放
企業(yè)動(dòng)態(tài)
- 江蘇力德儀表有限公司關(guān)于2025五一假期通知
- 應(yīng)對(duì)貿(mào)易戰(zhàn)：自主傳感器替代及非美國(guó)進(jìn)口品牌推薦
- 江蘇鑫源生化科技發(fā)展有限公司佳航的全自動(dòng)電位滴定儀JH-T6
- 2025年云境天合舉行便攜式el檢測(cè)儀介紹會(huì)
- 梓夢(mèng)科技熱烈祝賀遠(yuǎn)大九和首仿突破：丙氟酸替Ka松噴霧劑獲批
- “仲愷-達(dá)元綠洲”食品安全快檢技能大比武圓滿收官！
- 濟(jì)南信標(biāo)2025安全生產(chǎn)質(zhì)量大檢查圓滿完成
- 西煤炭化學(xué)研究所采購(gòu)佳航的滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定儀Digipol-JHD50
推薦展會(huì)
【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】目前在化工、制藥等行業(yè)中，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測(cè)普遍采用卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀。在檢測(cè)了眾多進(jìn)口的、國(guó)產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測(cè)人員中，就卡爾-費(fèi)休水分測(cè)定儀使用中存在的有關(guān)問(wèn)題提出交流。
1、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀安全防護(hù)
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*，對(duì)人體的危害很大，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗，嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。
但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足，在無(wú)任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識(shí)問(wèn)題有待加強(qiáng)。
2、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀試劑的應(yīng)用
卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高，購(gòu)買(mǎi)卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買(mǎi)即用。并要避光保存，才能延長(zhǎng)保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問(wèn)世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題，但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái)，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。
無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無(wú)終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門(mén)技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等，也會(huì)引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí)，PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。
在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱空白滴定)，如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無(wú)色至深棕色，儀器仍無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。
3、卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀電極污染與保養(yǎng)
電極是水分測(cè)定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題。
當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時(shí)?？捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時(shí)間不容許，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見(jiàn)效。
儀器如有一段時(shí)期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的卡爾-費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測(cè)中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測(cè)定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測(cè)量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問(wèn)題意識(shí)不足。
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
浙公網(wǎng)安備 33010602002722號(hào)
第四屆全國(guó)光譜大會(huì)
展會(huì)城市：株洲市展會(huì)時(shí)間：2025-05-08