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賽默飛色譜及痕量元素分析

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用TSQ 9000氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)測(cè)定動(dòng)物飼料中極低含量的PCDD/Fs

來(lái)源：賽默飛色譜及痕量元素分析 2021年01月18日 16:16

　　自歐盟法規(guī)在 2014 年允許使用 GC-MS/MS分析二噁英以來(lái)，1 靈敏度往往成為顯示 GC-MS/MS 在實(shí)現(xiàn)可靠(并符合監(jiān)管要求)的二噁英及二噁英類物質(zhì)確證分析的重要性能指標(biāo)。除靈敏度外，常規(guī)分析中評(píng)價(jià)儀器性能還需要考慮其他因素，如：樣品質(zhì)量、溶劑體積、和進(jìn)樣量等，這些因素也將方法 (和系統(tǒng))在常規(guī)環(huán)境分析中的適用性。在本研究中，我們?cè)u(píng)估了配備新型 AEI 離子源的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)分析溶劑標(biāo)樣和實(shí)際食品 / 飼料樣品中 PCDD/Fs 的性能。本方法以 EU 法規(guī) 規(guī)定的 1/5 的“高水平(MLs)”為定量限(LOQs)，充分顯示其能滿足常規(guī)分析中所需的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性。

　　實(shí)驗(yàn)方法及操作：實(shí)驗(yàn)樣品動(dòng)物飼料樣品、質(zhì)控樣品和空白樣由列日大學(xué)( University of Liege)提供。表 1 列出了樣品類型、質(zhì)量和所允許的大濃度 (ML) 4 。儀器性能測(cè)試、標(biāo)準(zhǔn)曲線和定量使用 EN:1948 的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (加拿大惠靈頓實(shí)驗(yàn)室公司) 進(jìn)行分析。

樣品萃取樣品制備按照此前文獻(xiàn)描述的提取和凈化方法進(jìn)行。采用加速溶劑萃取技術(shù)結(jié)合離線多層酸性硅膠柱、 PowerPrepTM 自動(dòng)化系統(tǒng) (FMS 公司) 和三段柱(多層 ABN 硅膠、堿性氧化鋁、活性炭)的凈化方法進(jìn)行樣品前處理，樣品終定容在 10 µL 壬烷中。本實(shí)驗(yàn)使用的 GC-MS/MS 系統(tǒng)為配備 Thermo ScientificTM TRACETM1310 氣相的 TSQ 9000 三重四極桿質(zhì)譜儀。液體樣品通過(guò)具有觸底進(jìn)樣功能的 Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣分析。用全氟三D胺(PFTBA) 對(duì)質(zhì)譜儀進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧和校正。質(zhì)譜儀在選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè) (SRM) 模式下運(yùn)行，通過(guò) AutoSRM 軟件對(duì)標(biāo)記的和未標(biāo)記 PCDD/F 進(jìn)行離子對(duì) 和碰撞能的優(yōu)化。相關(guān)的氣相和質(zhì)譜條件詳見(jiàn)表 2 和附錄 A。數(shù)據(jù)的采集、處理和報(bào)告使用 Thermo ScientificTM ChromeleonTM (CDS) 變色龍軟件進(jìn)行。

方法中分配給待測(cè)化合物的駐留時(shí)間長(zhǎng)于同位素內(nèi)標(biāo)(進(jìn) 樣內(nèi)標(biāo)和回收率標(biāo))。這是因?yàn)橥凰貥?biāo)記的化合物在樣品中通常的添加量比待測(cè)化合物高很多。本研究中，通過(guò) 駐留時(shí)間優(yōu)先分配，在確保內(nèi)標(biāo)物有足夠的掃描時(shí)間的同時(shí) ，使目標(biāo)物分析擁有高的靈敏度。所有 GC-MS/MS 和 GC-HRMS 的對(duì) 比實(shí) 驗(yàn)，都是基于 TSQ 9000 GC-MS/MS 上 2 µL SSL 進(jìn)樣與 WatersTM Autospec PremierTM (Milford，USA)上 5 µL PTV 進(jìn)樣的結(jié)果進(jìn)行的。

　　結(jié)果與討論色譜分析 TraceGOLD TG-Dioxin 色譜柱能完美分離 TCDD/F (圖 1) ，并為 PeCDD/F 的同分異構(gòu)體實(shí)現(xiàn)了符合現(xiàn)行 EU 標(biāo)準(zhǔn)的色譜分離 (圖 2)。

　　靈敏度儀器檢測(cè)限 (IDLs) 通?？梢杂脙煞N方法來(lái)確定 : 通過(guò)計(jì) 算信噪比，或用一系列重復(fù)進(jìn)樣的數(shù)據(jù)來(lái)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。在 GC-MS/MS 分析中，背景噪音通常很小，因此會(huì)使用第二種計(jì)算方式。圖 3 顯示了在 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)中通過(guò)對(duì)2，3，7，8-TCDD 溶劑標(biāo)樣進(jìn)行重復(fù)進(jìn)樣(n=8) 得到的 IDL 表現(xiàn)，標(biāo)樣進(jìn)樣濃度相當(dāng)于柱上 5 fg。

　　然而，在實(shí)際樣品測(cè)試中這種方法效果并不理想，因?yàn)檎?實(shí)樣品的測(cè)定方法必須使用多個(gè)離子對(duì) ，離子比率及響應(yīng) 因子要求也需要滿足 EU 標(biāo)準(zhǔn)。IDL 附近濃度水平的測(cè)量結(jié) 果具有不確定性，很難滿足這些標(biāo)準(zhǔn)。因此，定義方法的定量限 (LOQ) 更為合理。

　　結(jié)論：研究結(jié)果表明，配置了 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)滿足歐盟標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食品和飼料中二噁英檢測(cè)與確證的所有現(xiàn)行要求。 • 在連續(xù)兩天的分析中，配備 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/ MS 系統(tǒng)展現(xiàn)出靈敏度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。本方法對(duì)低至 5 g 飼料樣品的分析都是可行并符合法規(guī)的。 • 離子比率和響應(yīng)因子的穩(wěn)定性和可重現(xiàn)性為使低濃度樣品的定量更為可靠。 • 對(duì) ML 以下的低濃度樣品，報(bào)告的 WHO-TEQ 上限結(jié)果顯著低于 1/5 ML 的要求，使得不同樣品的分析具有更高的靈活性和可靠性。

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