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卡氏微量水分儀的兩種測試方法

閱讀:358      發(fā)布時(shí)間:2022-5-7
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卡氏水分儀的兩種測試方法:

卡爾——費(fèi)休試劑同水的反應(yīng)為:

I2+S02+3C5H5N+H20——2C5H5N·H1+C5H5N·S03 

C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HS04CH3 

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加入到試劑中,在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比反應(yīng)出來。

2I--2e—I21摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1mg水相當(dāng)于10.71庫侖電量,根據(jù)這個(gè)原理,水分含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計(jì)算,在屏幕上直接顯示出測定樣品的百分比含水量和PPM值。

卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

陽極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1摩爾水需要電量為96493庫侖電量。

故電解1毫摩爾(mmol)水需要電量為96493毫庫侖(mC)電量。

樣品中水分含量按(1)式計(jì)算:

W×10-6/18=Q×10-3/2×96493(1)

故M=Q/10.722

式中:W——樣品中的水分含量,μg;

Q——電解電量,mC;

18——水的分子量。

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