離子色譜安培檢測(cè)器測(cè)定氰根離子遇到的問題及思考

點(diǎn)擊次數(shù)：652 發(fā)布時(shí)間：2014-11-30

2013年5月份在某用戶處進(jìn)行維護(hù)，使用離子色譜安培檢測(cè)器測(cè)定固體廢棄物中的CN^-。在測(cè)定CN^-的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)遇到了一個(gè)比較有趣的問題，下面展開一些討論和思考。
該用戶使用的儀器配置為離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器和安培檢測(cè)器（并使用自動(dòng)進(jìn)樣器）。在手動(dòng)配置好CN^-不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品后按濃度由低到高的順序注入自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣管。在上午測(cè)定時(shí)，5mg/L CN^-的離子色譜圖如下所示：

間隔4小時(shí)后再次測(cè)定5mg/L CN^-時(shí)，發(fā)現(xiàn)CN^-的峰形有所變化，如圖所示： 

圖2 5mg/L CN^-在空氣中放置4小時(shí)后進(jìn)樣的離子色譜圖（1：系統(tǒng)峰；2：CN^-）

    從譜圖中可以看出，5mg/L CN^-在空氣中放置4小時(shí)后再次進(jìn)樣測(cè)定時(shí)，CN^-的峰形變矮、變胖，不如新鮮配制的CN^-樣品峰型尖銳?？赡艿脑蚴荂N^-在空氣中放置4小時(shí)后被部分氧化，形成CN^-/OCN^-離子對(duì)，改變了CN^-在銀電極表面的氧化過程，因而峰形改變。重新配制5mg/L CN^-進(jìn)樣則譜圖與圖1基本一致，說明使用離子色譜法測(cè)CN^-樣品需配置好后盡快測(cè)定，避免變質(zhì)。