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液相色譜儀的幾個使用問題-經(jīng)典集匯
最近更新時間：2014-11-4
提 供 商：南京科捷分析儀器有限公司資料大?。?/span>20.2KB
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專業(yè)的色譜儀（、液相色譜儀、液相色譜儀）及配件制造與銷售商-南京科捷,為您提供性價比*的、液相色譜儀、液相色譜儀、頂空進(jìn)樣器讓您的分析工作省時而.:尹
1. 色譜柱中的流動相會排干嗎？
不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形：不慎未及時補(bǔ)充流動相，泵將溶劑瓶中的流動相吸干了，HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實上，如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干，并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體，而不能輸送空氣。相比之下，另一個更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生，多半可能只是色譜柱兩端的幾個毫米變干了，因揮發(fā)掉所有溶劑是色譜柱變干需要相當(dāng)長的時間。即使色譜柱真的變干了，也不一定就不可救藥了?？梢試L試用一種*脫氣的、表面張力低的溶劑（如經(jīng)氦氣脫氣的甲醇）沖洗色譜柱以除去氣體。較低的表面張力有助于浸潤填料表面；已脫氣的溶劑應(yīng)該能夠溶解并去除滯留在填料中的氣體。色譜柱大約需要（以1mL/min的流速）沖一個小時或更多的時間被*浸潤，恢復(fù)到正常狀態(tài)。
2. ？
如果經(jīng)常需要改變流路或更換不同品牌的色譜柱，使用PEEK材料制成的管路和接頭會非常方便。PEEK管路容易連接；PEEK接頭不僅無需工具，手?jǐn)Q即可固定，而且容易調(diào)節(jié)錐箍之外的管路長度，方便與不同品牌或規(guī)格的色譜柱相連接。
使用此類材料的管路需要注意的是：PEEK對鹵代烷烴和四氫呋喃的兼容性不好。雖然未觀察到上述溶劑溶解PEEK材料的明顯跡象，，但PEEK管只能耐受近4000psi（但多數(shù)HPLC應(yīng)用系統(tǒng)壓力不會超過3000psi）。
使用PEEK接頭時則無需擔(dān)心接頭耐溶劑性能，因為接頭幾乎或很少與溶劑直接接觸。但手?jǐn)Q固定的PEEK接頭壓力限低于不銹鋼管，因而壓力太高時，可能會使接頭在管路上滑動而產(chǎn)生死體積或漏液。
3. 如何預(yù)防液相泵的故障:
要保持泵的良好操作性能,必須維護(hù)系統(tǒng)的清潔,保證溶劑和試劑的質(zhì)量,對流動相進(jìn)行過濾和脫氣.下面列出預(yù)防泵故障的幾項措施:
1）.用高質(zhì)量試劑和HPLC級溶劑；
2）、過濾流動相和溶劑；
3）、脫氣；
4）、每天開始使用時放空排氣，工作結(jié)束后從泵中洗去緩沖液；
5）、不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中；
6）、定期更換墊圈；
7）、需要時加潤滑油；
8）、查閱有關(guān)泵操作手冊中的其它建議。
秘訣1：由強(qiáng)到弱： 一般先用90%的乙腈（或甲醇）/水（或緩沖溶液）進(jìn)行試 驗， 這樣可以很快地得到分離結(jié)果，然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑（乙腈或甲醇）的比例。