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杭州天釗科技有限公司

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技術(shù)文章

白酒中塑化劑鄰苯二甲酸酯類的液相色譜方法應(yīng)用

點(diǎn)擊次數(shù)：1815 發(fā)布時(shí)間：2014-11-15

摘要zui近，21世紀(jì)網(wǎng)送檢的樣品為酒鬼酒實(shí)際控制人中糖集團(tuán)的子公司北京中糖酒類有限公司銷售的438元/瓶的酒鬼酒,由上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司進(jìn)行檢測(cè)。酒鬼酒中鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）的含量為1.08/。而2011年6月衛(wèi)生部簽發(fā)的551號(hào)文件《衛(wèi)生部辦公廳官員通報(bào)食品及食品添加劑中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)zui大殘留量的函》,這份文件規(guī)定DBP的zui大殘留量為0.3/,酒鬼酒中的塑化劑DBP明顯超標(biāo),超標(biāo)達(dá)260%。并由此懷疑，塑化劑超標(biāo)在白酒全行業(yè)普遍存在。酒鬼酒已經(jīng)臨時(shí)停牌。
    塑化劑即我們常說的增塑劑,食品中塑化劑超標(biāo)將對(duì)人體有嚴(yán)重的危害,報(bào)道還援引了中國(guó)臺(tái)灣大學(xué)食品研究所教授孫璐西的話,表示塑化劑毒性比三聚氰胺毒20倍。長(zhǎng)期食用塑化劑超標(biāo)的食品,會(huì)損害男性生殖能力,促使女性性早熟以及對(duì)免疫系統(tǒng)和消化系統(tǒng)造成傷害,甚至?xí)竞θ祟惢?。zui早發(fā)現(xiàn)塑化劑危害的是中國(guó)臺(tái)灣研究人員，在飲料中發(fā)現(xiàn)了塑化劑超標(biāo)，造成男童生殖器官發(fā)育不良。食品中添加塑化劑的作用是防止出現(xiàn)液體分層，比如我們自己打的果汁，自己釀的黃酒或果酒，放置一段時(shí)間以后，就會(huì)出現(xiàn)分層，下面密度高顏色重，上面密度低顏色淺，而商店賣的瓶裝果汁，放置很久也是均勻液體，不會(huì)出現(xiàn)分層，這就是塑化劑類添加劑的作用

關(guān)鍵詞 白酒 食品飲料添加劑分析 塑化劑 鄰苯二甲酸酯分析 鄰苯二甲酸酯檢測(cè) 鄰苯二甲酸酯 液相色譜 液相色譜儀 液相色譜儀分析

 
一．             塑化劑 （ 鄰苯二甲酸酯）液相色譜圖
 圖1 12種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的液相色譜圖
（注：1-DMP,2-DMGP,3-DEP,4-DPP,5-DIBP,6-DBP,7-BBP,8-DAP,9-DCHP, 10-DHP, 11-DEHP, 12-DNOP）
二.方法引用標(biāo)準(zhǔn)及適用范圍
本方法適用于食品中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為1.5mg/kg，不含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.05mg/kg。采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21911-2008進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)產(chǎn)品種類可涉及飲料、果汁、果凍、食品添加劑配制品等化妝品、兒童玩具、食品包裝中，如果其含量超標(biāo)，會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生很大危害。要使用方法國(guó)標(biāo)GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》。
三．16種鄰苯二甲酸類物質(zhì)成分
鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯 （DBP）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 （DEEP）、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）、鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯 （DBEP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二 甲酸二壬酯（DNP）
 
四.塑化劑液相色譜儀器配置

Pos
Product Number
Qty
1
TZ500-010
2
高壓*
LC-500A   Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles
and CAN cable.
2
TZ500-010
1
MIXER-500靜態(tài)混合器
Model 500 Mixer
4
TZ500-016
1
儀器啟動(dòng)工具包
HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap
5
TZ500-040
1
SPD-500可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器
SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included.
6
TZ500-027
1
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥
7
TZ500-028
1
塑化劑柱
8
TZ500-45
1
溶劑托盤
9
TZ500-112
1
色譜工作軟件
HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition.
10
樣品前處理包
1
（超聲波1臺(tái)，真空泵1臺(tái)，溶劑過濾器1套，
濾器、濾膜各2包）

 
五、       方法的線性關(guān)系和檢出限
1.      方法的線性關(guān)系
按上述色譜條件分別注入系列質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各10μL ,測(cè)定待測(cè)物的峰面積，以待測(cè)物的質(zhì)量濃度X（mg/ L） 對(duì)相應(yīng)的峰面積Y作圖，12種鄰苯二甲酸酯的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)見表3。
2. 方法的檢出限
將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋，在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得基線噪音值，按信噪比為3計(jì)算，求得檢出限，按信噪比為10計(jì)算，求得測(cè)定限。12種鄰苯二甲酸酯的檢出限與定量限見表3。
表3 液相色譜法的線性關(guān)系、檢出限（LOD）與定量限（LOQ）

序號(hào)
化合物
線性方程
相關(guān)系數(shù)
線性范圍（µg/mL）
LOD（mg/kg）
LOQ（mg/kg）
1
DMP
Y=26.092X+0.649
0.9999
1.6～100
200
400
2
DMGP
Y=15.227X+1.422
0.9999
2～100
250
500
3
DEP
Y=24.191X+4.026
0.9999
1.2～100
150
300
4
DPP
Y=21.277X+3.186
0.9999
1.2～100
150
300
5
DIBP
Y=18.719X+1.389
0.9999
1.2～100
150
300
6
DBP
Y=19.618X+3.531
0.9999
1.2～100
150
300
7
BBP
Y=17.988X+4.614
0.9999
1.2～100
150
300
8
DAP
Y=16.064X+1.472
0.9999
1.6～100
200
400
9
DCHP
Y=17.001X+2.101
0.9999
2～100
250
500
10
DHP
Y=15.776X+3.291
0.9999
2～100
250
500
11
DEHP
Y=13.496X+4.363
0.9998
1.2～100
150
300
12
DNOP
Y=13.016X+1.933
0.9999
1.6～100
200
400

六、       方法的回收率與精密度
稱取經(jīng)測(cè)定不含有被測(cè)鄰苯二甲酸酯的聚丙烯材質(zhì)的樣品0.1g，至0.001g，平行6份，分別加入高、中、低三種濃度標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，充分混勻，按照本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，12種鄰苯二甲酸酯的平均回收率為91.21～105.37%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51～6.87%，結(jié)果見表4。
表4 液相色譜法的回收率與精密度（n＝6）

序號(hào)
化合物
添加濃度（mg/kg）
回收率（%）
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）
 
 
400
102.74
1.72
1
DMP
2000
93.68
0.99
 
 
4000
103.54
4.40
 
 
500
99.08
2.23
2
DMGP
2500
97.93
0.87
 
 
5000
105.37
3.70
 
 
300
101.08
1.16
3
DEP
1500
98.03
1.63
 
 
3000
104.66
3.86
 
 
300
95.51
3.15
4
DPP
1500
92.21
0.78
 
 
3000
102.91
4.29
 
 
300
95.57
5.04
5
DIBP
1500
91.21
1.29
 
 
3000
103.78
1.25
 
 
300
100.24
1.53
6
DBP
1500
100.55
1.65
 
 
3000
103.98
3.92
 
 
300
99.94
6.87
7
BBP
1500
96.38
1.29
 
 
3000
104.59
4.17
 
 
400
103.07
2.90
8
DAP
2000
94.33
1.16
 
 
4000
104.11
4.04
 
 
500
99.94
3.66
9
DCHP
2500
96.19
1.66
 
 
5000
104.28
3.77
 
 
500
105.57
2.27
10
DHP
2500
101.77
4.19
 
 
5000
101.41
0.54
 
 
300
99.63
5.25
11
DEHP
1500
100.62
1.34
 
 
3000
102.80
2.33
 
 
400
100.05
2.44
12
DNOP
2000
93.67
1.73
 
 
4000
103.14
4.52

七、         方法的驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果
本檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)五個(gè)單位驗(yàn)證，驗(yàn)證了三個(gè)不同添加水平的機(jī)電產(chǎn)品樣品的添加回收，結(jié)果匯總于表5。結(jié)果顯示，五個(gè)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果測(cè)得12種鄰苯二甲酸酯的回收率范圍在    之間。全部數(shù)據(jù)經(jīng)Dixon法檢驗(yàn)無異常值。
八、       空白、標(biāo)準(zhǔn)及添加樣品色譜圖見圖2-圖4。
圖2 空白樣品的液相色譜圖
 
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：吳明韜   ： 
 

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