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　　藥材及飲片中農(nóng)藥多殘留的液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)
 

　　近日，國(guó)家藥典委員會(huì)擬修訂和公示關(guān)于《中國(guó)藥典》2015年版四部“0212藥材和飲片檢定通則”、“2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法修訂草案”。其中關(guān)于新增“第五法藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法”，以及在檢定通則中規(guī)定了33種禁用農(nóng)藥不得檢出，為藥材及飲片中農(nóng)藥殘留的測(cè)定提供技術(shù)保障和法規(guī)依據(jù)。
 

　　在第五法藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法征詢意見(jiàn)稿中，規(guī)定了三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用(lc-ms/ms)分析方法，用于 30 種農(nóng)藥的檢測(cè)分析。珀金埃爾默采用 qsight lc-ms/ms液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，建立了藥材及飲片中上述農(nóng)藥殘留分析的整體解決方案。
 

　　樣品前處理
 

　　根據(jù)樣品基質(zhì)的特點(diǎn)和方法確認(rèn)結(jié)果，參照《中國(guó)藥典》 “2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法(新增第五法)公示稿  ”所列直接提取法、快速樣品處理法(quechers)和固相萃取法(spe)，選擇適宜的樣品制備方法。
 

　　lc-ms/ms儀器方法
 

　　perkinelmer lx50 uhplc 參數(shù)
 

　　色譜柱：kinetex c18 色譜柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm
 

　　柱溫：35℃
 

　　流速：0.8 ml/min
 

　　流動(dòng)相及梯度：表 1
 

　　進(jìn)樣量：5 μl
 

　　表1. 30種農(nóng)藥化合物液相色譜梯度洗脫表
 

質(zhì)譜參數(shù)
 

　　以下參數(shù)以perkinelmer qsight 210三重四極桿質(zhì)譜儀為例，目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2和表3。
 

　　表2. 30種農(nóng)藥化合物質(zhì)譜參數(shù)表(1)
 

表2. 30種農(nóng)藥化合物質(zhì)譜參數(shù)表(2)
 

表2. 30種農(nóng)藥化合物質(zhì)譜參數(shù)表(3)
 

表2. 30種農(nóng)藥化合物質(zhì)譜參數(shù)表(4)
 

表3. 質(zhì)譜離子源參數(shù)
 

　　檢測(cè)結(jié)果
 

　　圖1中展示了采用30種農(nóng)藥化合物濃度為10.0 μg/l的總離子流色譜圖，經(jīng)色譜條件優(yōu)化，各個(gè)化合物的峰型對(duì)稱，獲得優(yōu)異的色譜分離效果。
 

圖1.30種農(nóng)藥化合物提取離子色譜圖(濃度為10 μg/l)
 

　　藥材及飲片中真菌毒素的液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)
 

　　黃曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黃曲霉，寄生曲霉等真菌產(chǎn)生的一類分子結(jié)構(gòu)相似的次級(jí)代謝產(chǎn)物，是一類毒性和致癌性很強(qiáng)的化合物，為首類致癌物，是人類原發(fā)性肝癌的主要致病因素之一。中藥材在生長(zhǎng)和儲(chǔ)存過(guò)程中，環(huán)境條件不當(dāng)便會(huì)滋生霉菌從而產(chǎn)生黃曲霉毒素。2015 版《中國(guó)藥典》對(duì)柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、遠(yuǎn)志、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味藥材及其飲片品種項(xiàng)下增加“黃曲霉毒素”檢查項(xiàng)目，限度為“黃曲霉毒素b1不得過(guò)5 μg/kg；黃曲霉毒素g2、黃曲霉毒素g1、黃曲霉毒素b2總量不得過(guò)10 μg/kg”。
 

　　藥典中已經(jīng)確定三重四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用(lc-ms/ms) 分析方法為黃曲霉毒素的仲裁檢測(cè)方法。珀金埃爾默采用 qsight lc-ms/ms液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，建立了藥材及飲片中黃曲霉毒素含量測(cè)定整體解決方案。
 

　　樣品前處理方法
 

　　提?。?取供試品粉末約15 g(過(guò)二號(hào)篩)，精密稱定，加入氯化鈉 3 g，置于均質(zhì)瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速攪拌 2 分鐘(攪拌速度大于11000 轉(zhuǎn)/分)，離心 5 分鐘(離心速度2500 轉(zhuǎn)/分)，精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.22 μm)濾過(guò)，待凈化。
 

　　凈化：
 

　　(1)上樣：將準(zhǔn)確移取15.0 ml 樣品提取液注入免疫親和柱，調(diào)節(jié)空氣壓力泵的壓力使溶液以約6 ml /min 流速緩慢通過(guò)免疫親和柱，直至2 ml~3 ml 空氣通過(guò)柱體，隨后調(diào)節(jié)開關(guān)，使液體以1~2 d/s 的速度流出；
 

　　(2)淋洗：以10 ml 水淋洗免疫親和柱兩次，棄去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空氣通過(guò)免疫親和柱，流速為2~3 d/s；
 

　　(3)洗脫：準(zhǔn)確加入1. 0 ml 色譜級(jí)甲醇洗脫，流速為1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脫液于玻璃試管中，供檢測(cè)用。
 

　　lc-ms/ms儀器方法
 

　　perkinelmer lx50 uhplc 參數(shù)
 

　　色譜柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm
 

　　柱溫：40 ℃ 流速：0.3 ml/min
 

　　進(jìn)樣量：10 μl
 

　　流動(dòng)相及梯度：見(jiàn)表 4
 

　　表4. 4種黃曲霉毒素液相色譜梯度洗脫表
 

質(zhì)譜參數(shù)
 

　　以下參數(shù)以perkinelmer qsight 210三重四極桿質(zhì)譜儀為例，目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表5和表6。
 

　　表5. 4種黃曲霉毒素化合物質(zhì)譜參數(shù)表(*為定量離子對(duì))
 

表6. 質(zhì)譜離子源參數(shù)
 

檢測(cè)結(jié)果
 

　　圖2中展示了采用4種黃曲霉毒素的提取離子流色譜圖，經(jīng)色譜條件優(yōu)化，各個(gè)化合物的峰型對(duì)稱，獲得優(yōu)異的色譜分離效果，圖3為4種黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)曲線，表7為相關(guān)系數(shù)和檢出下限及重復(fù)性。
 

圖2.  4種黃曲霉毒素的提取離子流色譜圖
 

圖3.  4種黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
 

表7. 4種黃曲霉毒素的線性范圍、相關(guān)系數(shù)(r2)、loq及重現(xiàn)性數(shù)據(jù)
 

　　本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速，高靈敏度和可靠的lc-ms/ms實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定中藥材及飲片中的農(nóng)藥化學(xué)品殘留和黃曲霉毒素。本方法具有分析速度快、靈敏度高等特點(diǎn)，適用于中藥質(zhì)檢部門對(duì)中藥材及飲片中農(nóng)藥化學(xué)品多殘留和黃曲霉毒素的定性定量分析。
 

　　圖4. 世界*立式四極桿質(zhì)譜系統(tǒng) —— 珀金埃爾默 qsight 三重四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)
 

圖5. “不怕臟”的珀金埃爾默 qsight 三重四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)設(shè)計(jì)