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　　喹諾酮類藥物是人工合成的含有4-喹酮母核的一類抗菌藥，通過抑制DNA旋轉(zhuǎn)酶的活性殺死細(xì)菌，因其有抗菌譜廣、吸收好、半衰期長、能制成各種劑型等特點(diǎn)而得到迅速推廣，被廣泛用于家畜的疾病防治中。但喹諾酮對人體有一定的副作用，如皮膚并發(fā)癥、中樞神經(jīng)系統(tǒng)并發(fā)癥、胃腸毒性、心臟毒性等，因而牛奶、肉類中的喹諾酮?dú)埩袅恳岩鹑藗兊膹V泛關(guān)注。歐盟早在90年代就對肉類中喹諾酮藥物的大殘留量進(jìn)行了限制，由此產(chǎn)生很多檢測喹諾酮類殘留的方法。
 

　　目前喹諾酮?dú)埩舻臋z測方法主要有酶聯(lián)免疫吸附法、液相色譜法等。酶聯(lián)免疫吸附法，測定方法簡單快速，可同時篩選大量樣品，但度不高，目前常將其作為篩選法。液相色譜法可實(shí)現(xiàn)的測定，是國標(biāo)的方法。
 

　　日立采用液相色譜法對牛奶中的喹諾酮?dú)埩暨M(jìn)行測定，結(jié)果優(yōu)異，顯示了日立液相色譜儀的高性能。
 

 

圖1. 色譜分析條件
 

 

圖2. 標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖
 

　　(1.   環(huán)丙沙星  2. 達(dá)氟沙星3. 恩諾沙星4. 沙拉沙星 5. 雙氟沙星)
 

 

 

圖3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線
 

　　從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到，在0.004 ~ 0.5 mg/L的濃度范圍內(nèi)，五種標(biāo)準(zhǔn)品的線性相關(guān)系數(shù)均是0.9999-1.0000，結(jié)果優(yōu)異。
 

 

圖4. 保留時間和峰面積的重現(xiàn)性
 

　　重復(fù)測定六次，五種標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間和峰面積的精密度分別在0.02%-0.04%和0.29%-0.46%，重現(xiàn)性優(yōu)異。
 

 

圖5. 實(shí)際樣品前處理流程
 

 

圖6. 實(shí)際樣品測定結(jié)果
 

　　(1. 環(huán)丙沙星; 2. 達(dá)氟沙星; 3. 恩諾沙星; 4. 沙拉沙星; 5. 雙氟沙星)
 

　　對牛奶樣品按圖5前處理后進(jìn)行測定，結(jié)果顯示未檢出喹諾酮類藥物。對牛奶樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，在0.01~0.05 mg/kg的添加濃度下，牛奶中喹諾酮類藥物的加標(biāo)回收率在79.72%~99.07%之間。
 

　　本實(shí)驗(yàn)所用方法可用于測定牛奶中的喹諾酮類藥物殘留，分析時間35min，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，回收率在預(yù)期范圍內(nèi)，可用于質(zhì)檢、品控、生產(chǎn)等部門。
 

　　日立液相色譜儀兼具性能優(yōu)異、操作簡便、結(jié)實(shí)耐用等優(yōu)點(diǎn)，可讓您獲得高分離度和高靈敏度。