微量水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中的注意事項(xiàng)

點(diǎn)擊次數(shù)：1383 發(fā)布時(shí)間：2014-11-13

　　【精泰提醒1】：標(biāo)定和測(cè)定樣品時(shí)要保證電解池處于平衡狀態(tài)。
　　
　　【精泰提醒2】：同一樣品連續(xù)測(cè)定2~3次，取其平均值，就是樣品的含水量。
　　
　　【精泰提醒3】：減重進(jìn)樣：對(duì)裝有被測(cè)樣品的進(jìn)樣器*次稱(chēng)重（總重），進(jìn)樣后再對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行第二次稱(chēng)重（皮重）?？傊?皮重=進(jìn)樣量。建議使用萬(wàn)分之一天平。
　　
　　【精泰提醒4】：抽取樣品時(shí)，注意注射器內(nèi)不得有氣泡，可在注射器針頭插上一個(gè)硅橡膠墊，堵住針孔，然后使針頭向上，推注射器可以方便的排除氣泡，在稱(chēng)重的過(guò)程中，保留這個(gè)硅橡膠墊在針頭上，可以防止樣品泄露，減小誤差。
　　
　　【精泰提醒5】：注射器和針頭不要直接放在工作臺(tái)面上，應(yīng)放在干燥的濾紙上，防止工作臺(tái)面潮濕帶來(lái)誤差。
　　
　　【精泰提醒6】：長(zhǎng)時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)的處理方法：在電解液沒(méi)有失效的情況下，儀器表現(xiàn)為測(cè)量信號(hào)指示燈的綠燈全部熄滅，電解信號(hào)指示燈亮4個(gè)以上的綠燈，長(zhǎng)時(shí)間以較慢的速度計(jì)數(shù)，而達(dá)不到終點(diǎn)，這種情況一般有以下幾種原因引起，可采用相應(yīng)方法處理：
　　
　　檢查電解池密封狀況：包括變色硅膠是否失效，電解池各個(gè)磨口密封情況、進(jìn)樣口中硅橡膠墊子的針孔是否過(guò)大（過(guò)大時(shí)需更換硅橡膠墊子）。
　　
　　實(shí)驗(yàn)室溫度過(guò)高（32℃以上）或濕度過(guò)大，溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致電解液不穩(wěn)定，濕度過(guò)大會(huì)導(dǎo)致空氣中水分進(jìn)入到電解池中，這時(shí)，可把儀器移至空調(diào)房間。
　　
　　電解池瓶?jī)?nèi)壁上有水分：多晃動(dòng)幾次電解池，把內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中，即可解決。
　　
　　電解電極下部二個(gè)鉑金網(wǎng)中間的半透膜陶瓷板內(nèi)部含有水分：可采用人為過(guò)碘的方法：在電解開(kāi)關(guān)和攪拌都打開(kāi)的情況下，電解電極插頭插在插座上，只是把測(cè)量電極插頭拔下來(lái)（此時(shí)測(cè)量信號(hào)指示燈和電解信號(hào)指示等綠燈全亮），使儀器過(guò)碘1~2千ug后再插上測(cè)量電極插頭，這時(shí)電解液顏色變深，處于過(guò)碘狀態(tài)，此后不要再進(jìn)水，如果過(guò)一段時(shí)間又重新計(jì)數(shù)，可以再重復(fù)幾次人為過(guò)碘，該方法的目的就是使電解池在過(guò)碘的狀態(tài)下，相對(duì)更快的把半透膜內(nèi)部的水分吸收出來(lái)。
　　
　　更換陰極室電解液：把陰極室內(nèi)的電解液用個(gè)較大的注射器抽出來(lái)，再注入深度過(guò)碘的新鮮電解液，并且使陰極室液面高于陽(yáng)極室液面，利用這部分深度過(guò)碘的電解液在向陽(yáng)極室滲透的過(guò)程中，把半透膜內(nèi)部的水分中和掉。
　　
　　停止攪拌檢查陰極室和陽(yáng)極室的液面是否相同，不在一個(gè)水平面上時(shí)，也會(huì)導(dǎo)致長(zhǎng)時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)。
　　
　　*清洗、烘干電解池和電解電極，更換新的電解液。
　　
　　【精泰提醒7】：電解液失效的判斷：
　　
　?。?）電解池中電解液在正常平衡狀態(tài)下是呈淡黃色的，如果用了一段時(shí)間，在非過(guò)碘時(shí)，顏色變深，并且渾濁，說(shuō)明電解液已經(jīng)失效（失效時(shí)往往首先陰極室內(nèi)電解液先變深），這時(shí)必須馬上更換，否則會(huì)在陰極室底部產(chǎn)生沉淀物，導(dǎo)致電解效率降低和清洗困難。
　　
　?。?）電解液正常時(shí)，把測(cè)量電極開(kāi)路，停止攪拌，會(huì)看到在電解電極的陽(yáng)極（下部鉑金網(wǎng)）上產(chǎn)生大量的碘，如果不產(chǎn)碘或產(chǎn)碘很少，可能電解液已經(jīng)失效。
　　
　?。?）電解液失效會(huì)導(dǎo)致長(zhǎng)時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)。
　　
　　【精泰提醒8】：測(cè)量電極下部2條鉑金絲是處于平行狀態(tài)的，如果短路了（即碰到一起了），儀器表現(xiàn)為：既使是電解池中含有過(guò)量水，測(cè)量信號(hào)指示燈和電解信號(hào)指示指示燈都顯示zui?。ňG燈全部熄滅），不計(jì)數(shù)。
　　
　　【精泰提醒9】：電解電極被污染的處理：如果電解電極半透膜陶瓷板內(nèi)部被污染，快速水分測(cè)定儀在標(biāo)定和測(cè)定樣品時(shí)，誤差會(huì)大幅度的偏差很大，導(dǎo)致測(cè)定嚴(yán)重不準(zhǔn)確。這時(shí)必須嚴(yán)格清洗，方法為：用*或無(wú)水甲醇清洗干凈電解電極、測(cè)量電極、電解池瓶，再在陰極室灌滿(mǎn)無(wú)水甲醇，用手指堵住側(cè)面小孔，用洗耳球堵在裝干燥管的口上，用力擠壓洗耳球把甲醇通過(guò)半透膜陶瓷板壓出來(lái)，重復(fù)5~8次，以*把內(nèi)部污物清洗干凈后，進(jìn)行烘干處理即可。
　　
　　【精泰提醒10】：測(cè)量電極被污染的處理：測(cè)量電極下部二條鉑金絲如果被污染或附著一層膜，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量靈敏度降低，在平衡狀態(tài)下，試劑顏色會(huì)變深，可以選擇一種溶劑浸泡，把污物清洗掉，或者用濾紙打磨，把污物處理干凈。
　　
　　【精泰提醒11】：電解池烘干：清洗過(guò)電解池后必須烘干處理，如果用烘箱，烘箱的溫度不得高于60攝氏度，烘干4小時(shí)后自然冷卻取出。也可用熱風(fēng)機(jī)吹干30分鐘以上，但熱風(fēng)機(jī)不得離電極太近，以免炸裂。
　　
　　【精泰提醒12】：陽(yáng)極室和陰極室的液面不同時(shí)，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果重復(fù)性不好，結(jié)果偏差大或長(zhǎng)時(shí)間達(dá)不到終點(diǎn)。如果本來(lái)液面是相同的，后來(lái)液面不一致是因?yàn)楦稍锕芡饪妆欢滤?。電解電極干燥管下部的通氣孔被變色硅膠顆粒堵住，會(huì)使陰極室氣壓升高，把陰極室內(nèi)部的電解液被壓出來(lái)，導(dǎo)致測(cè)定重復(fù)性不好，不穩(wěn)定，甚至中斷電解。如果陽(yáng)極室干燥管下部的通氣孔被堵，會(huì)使陽(yáng)極室氣壓升高，把電解液壓向陰極室，陰極室液面升高，導(dǎo)致測(cè)定不準(zhǔn)確。可在裝變色硅膠之前，在干燥管底部放上一點(diǎn)脫脂棉，以防止被堵。
　　
　　【精泰提醒13】：為了防止電解池各個(gè)磨口被粘接取不下來(lái)，必須經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)各個(gè)部位。
　　
　　【精泰提醒14】：如果長(zhǎng)時(shí)間不用電解池，可以把電解池放在干燥器中。
　　
　　【精泰提醒15】：為了延長(zhǎng)電解液保存期限，需在低溫、避光、干燥處保存。建議密封后放在冰箱冷藏室中保存。

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