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Ｘ射線是一種電磁輻射，其波長(zhǎng)介于紫外線和γ射線之間。它的波長(zhǎng)沒有一個(gè)嚴(yán)格的界限，一般來說是指波長(zhǎng)為０．００１－５０ｎｍ的電磁輻射。對(duì)分析化學(xué)家來說，zui感興趣的波段是０．０１－２４ｎｍ，０．０１ｎｍ左右是超鈾元素的Ｋ系譜線，２４ｎｍ則是zui輕元素Ｌｉ的Ｋ系譜線。１９２３年赫維西（Ｈｅｖｅｓｙ，Ｇ．Ｖｏｎ）提出了應(yīng)用Ｘ射線熒光光譜進(jìn)行定量分析，但由于受到當(dāng)時(shí)探測(cè)技術(shù)水平的限制，該法并未得到實(shí)際應(yīng)用，直到２０世紀(jì)４０年代后期，隨著Ｘ射線管、分光技術(shù)和半導(dǎo)體探測(cè)器技術(shù)的改進(jìn)，Ｘ?zé)晒夥治霾砰_始進(jìn)入蓬勃發(fā)展的時(shí)期，成為一種極為重要的分析手段。

用Ｘ射線照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光Ｘ射線，需要把混合的Ｘ射線按波長(zhǎng)（或能量）分開，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)（或能量）的Ｘ射線的強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析，為此使用的儀器叫Ｘ射線熒光光譜儀。由于Ｘ光具有一定波長(zhǎng)，同時(shí)又有一定能量，因此，Ｘ射線熒光光譜儀有兩種基本類型：波長(zhǎng)色散型和能量色散型。圖１是這兩類儀器的原理圖。

 當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能Ｘ射線與原子發(fā)生碰撞時(shí)，驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個(gè)空穴，使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子壽命約為１０－１２－１０－１４ｓ，然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài)，這個(gè)過程稱為馳豫過程。馳豫過程既可以是非輻射躍遷，也可以是輻射躍遷。當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí)，所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子，此稱為俄歇效應(yīng)，亦稱次級(jí)光電效應(yīng)或*效應(yīng)，所逐出的次級(jí)光電子稱為俄歇電子。它的能量是特征的，與入射輻射的能量無關(guān)。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收，而是以輻射形式放出，便產(chǎn)生Ｘ射線熒光，其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。因此，Ｘ射線熒光的能量或波長(zhǎng)是特征性的，與元素有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。圖２給出了Ｘ射線熒光和俄歇電子產(chǎn)生過程示意圖。

Ｋ層電子被逐出后，其空穴可以被外層中任一電子所填充，從而可產(chǎn)生一系列的譜線，稱為Ｋ系譜線：由Ｌ層躍遷到Ｋ層輻射的Ｘ射線叫Ｋα射線，由Ｍ層躍遷到Ｋ層輻射的Ｘ射線叫Ｋβ射線……。同樣，Ｌ層電子被逐出可以產(chǎn)生Ｌ系輻射。

如果入射的Ｘ射線使某元素的Ｋ層電子激發(fā)成光電子后Ｌ層電子躍遷到Ｋ層，此時(shí)就有能量ΔＥ釋放出來，且ΔＥ＝ＥＫ－ＥＬ，這個(gè)能量是以Ｘ射線形式釋放，產(chǎn)生的就是Ｋα 射線，同樣還可以產(chǎn)生Ｋβ射線，Ｌ系射線等。莫斯萊（Ｈ．Ｇ．Ｍｏｓｅｌｅｙ）發(fā)現(xiàn)，熒光Ｘ射線的波長(zhǎng)λ與元素的原子序數(shù)Ｚ有關(guān)，其數(shù)學(xué)關(guān)系如下：λ＝Ｋ（Ｚ－ｓ）－２

這就是莫斯萊定律，式中Ｋ和Ｓ是常數(shù)。

而根據(jù)量子理論，Ｘ射線可以看成由一種量子或光子組成的粒子流，每個(gè)光子具有的能量為：

Ｅ＝ｈｖ＝ｈＣ／λ

式中，Ｅ為Ｘ射線光子的能量，單位為ｋｅＶ；ｈ為普朗克常數(shù)；ν為光波的頻率；Ｃ為光速。

因此，只要測(cè)出熒光Ｘ射線的波長(zhǎng)或者能量，就可以知道元素的種類，這就是熒光Ｘ射線定性分析的基礎(chǔ)。此外，熒光Ｘ射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系，據(jù)此，可以進(jìn)行元素定量分析。

Ｘ射線熒光光譜儀都需要用Ｘ射線管作為激發(fā)光源。圖４是Ｘ射線管的結(jié)構(gòu)示意圖。燈絲和靶極密封在抽成真空的金屬罩內(nèi)，燈絲和靶極之間加高壓（一般為５０ｋＶ），燈絲發(fā)射的電子經(jīng)高壓電場(chǎng)加速撞擊在靶極上，產(chǎn)生Ｘ射線。Ｘ射線管產(chǎn)生的一次Ｘ射線，作為激發(fā)Ｘ射線熒光的輻射源，其短波限λ０與高壓Ｕ之間具有以下簡(jiǎn)單的關(guān)系λ０（nm）＝１．２３９８４÷Ｕ

只有當(dāng)一次Ｘ射線的波長(zhǎng)稍短于受激元素吸收*，才能有效的激發(fā)出Ｘ射線熒光。大于的一次Ｘ射線其能量不足以使受激元素激發(fā)。

Ｘ射線管產(chǎn)生的Ｘ射線透過鈹窗入射到樣品上，激發(fā)出樣品元素的特征Ｘ射線，正常工作時(shí)，Ｘ射線管所消耗功率的一部分轉(zhuǎn)變?yōu)椋厣渚€輻射，其余均變?yōu)闊崮苁梗厣渚€管升溫，因此必須不斷的通冷卻水冷卻靶電極。